ПАЦ-ЛВTест Pпроцедура

17.2 Квалитативно одређивање скроба у полимерима растворљивим у води

17.2.1 Принцип

17.2.1.1 Сврха овог теста је да се утврди присуство скроба или деривата скроба у прашкастим или грануларним полимерима растворљивим у води као што је ПАЦ-ЛВ

17.2.1.2.Детекција ПАЦ-ЛВ раствора додавањем раствора минерала/јодида*

Ако је присутна амилоза, она се претвара у обојени комплекс.

17.2.2 Реагенси и материјали

а) Дејонизована или дестилована вода

б) Раствор нитрата, нпр. Мерцк 1.09.089.1000 (ЦАС бр. 7553-56-2) 7) 0,05.

ц) Калијум јодид 1 Мерцк 1,0504 3,0250 ПА (ЦАС бр. 7681-11-0

д) Натријум хидроксид (НаОХ) (ЦАС бр. 1310-73-2): разблажен раствор, 0,1%-0,5%.

17.2.3 Апарати

17.2.3.1 Мешалица 1та Модел 98 Мешалице са више осовина опремљене 9Б29Кс импелером или еквивалентном лопатицом са једном

синусоидални таласни облик,пречник сечива прибл.25 мм (лин, избушен лицем нагоре).

17.2.3.2 Чаша за мешање има приближну величину од 180 мм (7,1 ин) дубине, 97 мм (3-5/6 ин) пречника

горња уста,и 70 мм (2,75 ин) пречника доње основе (нпр. М110-Д тип Хамилтон Беацхчаша за мешање

или еквивалентна ствар).(Чаша од 600 мл се такође може користити као замена.)

17.2.3.3 Лабораторијске кашике.

17.2.3.4 Стругач.

17.2.3.5 Вага: Тачност је 0,01 г.

17.2.3.6 Одмерне тиквице од 100 мл

17.2.3.7 Пастерове пипете или пластичне капаљке.

17.2.3.8 Тајмер: механички или електронски, тачност 0,1 мин.17.2.3.9 пХ метри и пХ електроде:

нпр. Тхермо Русселл тип КДЦВ1 19)

17.2.3.10 Полимерни уређаји за храњење (нпр. Фанн 10) или 0Фл тип 11))

17.2.3.11 Епрувете.

17.2.4 Процедура - Припрема раствора јода/калијум јодида

17.2.4.1 Додати 10 μл ± 0,1 мл 0,05 мол/л раствора јода у одмерни балон од 100 мл ± 0,1 мл.

17.2.4.2 Додати 0,60 г±..01 г Калијум јодида (КИ), лагано протрести боцу да се раствори.

17.2.4.3 Додати дејонизовану воду до ознаке од 100 мл и добро промешати.Забележите датум припреме.

17.2.4.4 Формулисани раствор јода/јодида се чува у затвореној посуди и чува на тамном, хладном и сувом месту.

Рок употребе је до три месеца и треба га бацити и поново конституисати.

17.2.5 Процедура - Припрема раствора ПАЦ-ЛВ и детекција скроба

17.2.5.1 Припремити 596 водени раствор ПАЦ-ЛВ за испитивање.

Додајте 380 г ± 0,1 г дејонизоване воде у чашу за мешање, додајте 2 г ± 0,1 г ПАЦ-ЛВ уједначеном брзином

док мешате на мешалици,а време додавања треба да траје 60 с до 120 с.

Узорак треба додати у турбуленцију у чаши за мешање и избегавати мешање осовине да би се смањила прашина.

Пожељно је користити уређај за пуњење полимера у 17.2.3.10.

17.2.5.2 Након мешања од 5 мин ± 0,1 мин, уклоните посуду за мешање са мешалице и остружите све ПАЦ-ЛВ залепљене за

зид шоље са лопатицом.Сви ПАЦ-ЛВ залепљени за стругач су помешани у раствор.

17.2.5.3 Измерити пХ раствора.Ако је пХ нижи од 10, у капима додајте разблажен раствор НаОХ.

Повећајте пХ на 10

17.2.5.4.Вратите посуду за мешање у мешалицу и наставите да мешате.Укупно време мешања треба да буде 20 мин ± 1 мин.

17.2.5.5 Ставите 2 мл раствора узорка у епрувету и додајте кап по кап 3 капи раствора јода/јодида,

до 30 капи.

17.2.5.6 Припремити три празна теста са дејонизованом водом.Додајте 3 капи, 9 капи, 30 капи раствора јода/јодида у

епрувете за упоредне тестове.

17.2.5.7 Након сваког додавања 3 капи раствора, лагано протресите епрувету да бисте упоредили боју раствора узорка

са празним тестом.Поређење боја треба направити на белој позадини.

17.2.6 Одређивање – ПАЦ-ЛВ детекција скроба

17.2.6.1 Ако раствор узорка који се испитује показује исту жуту боју као слепи тест, узорак не

садрже скроб или његове деривате.

17.2.6.2 Ако је присутна било која друга боја, јасно је назначено да постоји скроб или дериват скроба

17.2.6.3 Ако изгледа да боја брзо нестаје, што указује на присуство редукционог агенса, у овом случају,

наставити са додавањем раствора јода/јодида кап по кап, поређење боје са једним од слепих тестова, видети 17.2.61.

17.2.6.4 Ако се открије било каква реакција боје која се разликује од 17.2.6.1, није потребно наставити са следећим тестом

17.3 Влага

17.3.1 Апарати 17.3.1.1 Пећ: може се контролисати на 105°Ц±3°Ц (220±5>).

17.3.1.2 Вага: Тачност од 0,01 г.

17.3.1.3 Посуда за испаравање: Капацитет 150 мл.

17.3.1.4 Стругач.

17.3.1.5 Ексикатор: Садржи средство за сушење (ЦАС бр. 7778-18-9) средство за сушење, или еквивалентно

17.3.2 Процедура испитивања

17.3.2.1 Измерити 10 г ± 0,1 г ПАЦ-ЛВ узорак за извагање У посуду за испаравање забележите масу узорка м

17.3.2.2 Сушити узорак у пећници 4 х

17.3.2.3 Охладити узорак у ексикатору на собну температуру17.3.2.4 Извагати посуду за испаравање која садржи

осушени ПАЦ-ЛВ, рекордан квалитет сувог узорка м2.

17.3.3 Прорачун

17.4 Губитак течности

17.4.1 Реагенси и материјали

17.4.1.1 Морска со: проценити земљиште према АСТМ Д 1141-98 (2003) 12

17.4.1.2 АПИ стандард.

17.4.1.3 Калијум хлорид (ЦАС бр. 7447-40-7)

17.4.1.4 Натријум бикарбонат (ЦАС бр. 144-55-8).

17.4.1.5 Дејонизована или дестилована вода.

17.4.2 Инструменти

17.4.2.1 Термометар: Опсег мерења је 0 °Ц ~ 60 °Ц, прецизност је 0,5 °Ц

(опсег мерења је 32 °Ф ~ 140 °Ф, прецизност је 1,0 °Ф)

17.4.2.2 Вага: Прецизност је 0,01 г.

17.4.2.3 Мешалица: Ако је мешалица са више осовина типа 9Б опремљена са 9Б20к импелером,вратило треба да буде опремљеноа

једносечиво синусног таласа са пречником сечива од приближно 25 мм (1 ин) са утиснутим лицем нагоре.

17.4.2.4 Чаша за мешање има приближну величину од 180 мм (7,1 ин) дубине, 97 мм (3-5/6 ин) пречника

горња уста,и 70 мм (2,75 ин) пречника доње основе (нпр. М110-Д тип Хамилтон Беацх посуде за мешање).

17.4.2.5 стругач.

17.4.2.6 Контејнер: Стакло или пластика, са чепом или поклопцем, који се користи за слану воду.

17.4.2.7 Вискозиметри: електрични, директно очитавање, у складу са ИСО 10414-1

17.4.2.8 Тајмери: Два, механички или електронски, са прецизношћу од 0,1 мин за временски период измерен у овом тесту.

17.4.2.9 Апарат за филтрирање: Тип ниске температуре и притиска, у складу са одредбама поглавља 7.

ИСО 10414-1:2008.

17.4.2.10 Мерни цилиндри: два, капацитета 10 мл ± 0,1 мл и 500 мл ± 5 мл *

17.4.2.11 Уређај за пуњење полимера (тип Фанн или тип ОФИ).

17.4.3 Процедура испитивања - ПАЦ-ЛВ губитак течности

17.4.3.1 Додати 42 г ± 0,01 г морске соли у 11 ± 2 мл дејонизоване воде.

17.4.3.2 У 358 г раствора морске соли додати 35,0 г ± 0,01 г калијум хлорида (КЦл).

17.4.3.3 После мешања од 3 мин ± 0,1 мин, додати 1,0 г ± 0,01 г натријум бикарбоната.

17.4.3.4 Након мешања у трајању од 3 мин±0,1 мин, додати 28,0 г±0,01 г АПИ стандарда за процену

17.4.3.5 Након мешања у трајању од 5 мин±0,1 мин, уклоните посуду за мешање са мешалице и остружите је стругачем до зида.

Сви АПИ стандарди процењују тло.Сва тла за процену АПИ стандарда залепљена за стругач су помешана у суспензију.

17.4.3.6 Вратите посуду за мешање у мешалицу и наставите да мешате 5 мин ± 0,1 мин.

17.4.3.7 Измерити 2,0 г±0,01 г ПАЦ-Л.

17.4.3.8 Полако, уз мешање на мешалици, додајте ПАЦ-ЛВ уједначеном брзином.

Време додавања треба да траје приближно 60 секунди.ПАЦ-ЛВ треба додати у вортекс у посуди за мешање

и избегавајте осовину за мешање да бисте смањили прашину.Најбоље је користити уређај за пуњење полимера у 17.4.2.11.

17.4.3.9 Након мешања од 5 мин ± 0,1 мин, уклоните посуду за мешање са мешалице и помоћу лопатице остружите све

ПАЦ-Л се залепио за зид чаше.Сви ПАЦ-ЛВ залепљени за стругач су помешани у суспензију.

17.4.3.10 Вратите теглу у мешалицу и наставите са мешањем.Ако је потребно, након 5 минута и 10 минута, уклоните мешавину

чашу са мешалице и остружите сав ПАЦ-Л залепљен за зид шоље.Укупно време мешања од

почетак додавања ПАЦ-ЛВ треба да буде 20 мин ± 1 мин.

17.4.3.11 На 25 °Ц ± 1 °Ц (77 °Ф ± 2 °Ф),држати суспензију у затвореној посуди или посуди са поклопцем 16 х ± 0,5 х.

Забележите температуру очвршћавања и време сушења.

17.4.3.12 Након очвршћавања, мешати суспензију на мешалици 5 мин ± 0,1 мин.

17.4.3.13 Сипајте ПАЦ-ЛВ суспензију у филтер чашу.Пре уливања у суспензију,уверите се дасведелови

чашице филтера су суви и заптивни прстен није деформисан или истрошен.Температура суспензије треба да буде

25°Ц±1°Ц (77°Ф±2).На удаљености од 13 мм (0,5 ин) од врха чаше.Саставите филтер чашу, поставите филтер чашу

држач, затворите вентил за смањење притиска и поставите посуду испод одводне цеви.

17.4.3.14 Подесите тајмер на 7,5 мин, а други на 30 мин.Истовремено покрените два тајмера и подесите притисак чаше на

690 кПа ± 35 кПа (100 пси ± 5 пси).Притисак треба да се обезбеди компримованим ваздухом, азотом или хелијумом.

Требало би да се заврши у року од 15 секунди.

17.4.3.15 на почетку Само на крају тајмера, уклоните посуду и уклоните сву течност која се залепила за одвод и

одбаците га.Суви градуирани цилиндар од 10 мл стављен је испод дренаже и филтрат је сакупљен до другог

тајмер је истекао.Уклоните цилиндар и забележите запремину сакупљеног филтрата.

17.4.4 Прорачун – Губитак ПАЦ-ЛВ Количина филтрираног В се израчунава према једначини (43) у мл;

в-2кВе (43) где је: 1⁄2_ запремине филтрата прикупљеног између 7,5 мин и 30 мин.Јединица је мл.

17.5 Привидна вискозност раствора

17.5.1 Процедура испитивања – привидна вискозност раствора

17.5.1.1 Додати 42 г ± 0,01 г морске соли у 11 ± 2 мл дејонизоване воде.

17.5.1.2 У 358 г раствора морске соли додати 35,0 г ± 0,01 г калијум хлорида (КЦл).

17.5.1.3 Измерити 5,0 г ± 0,01 г ПАЦ-Лв.Полако, уз мешање на мешалици, додајте ПАЦ-ЛВ уједначеном брзином.

Време додавања треба да траје отприлике 1 минут.ПАЦ-ЛВ треба додати у вортекс у посуди за мешање

и избегавајте осовину за мешање да бисте смањили прашину.

17.5.1.4 Након мешања од 5 мин ± 0,1 мин, уклоните посуду за мешање са мешалице, остружите сав ПАЦв залепљен за зид чаше

са лопатицом, и помешати сав ПАЦ-ЛВ заглављени на лопатици у суспензију.

17.5.1.5 Теглу вратити у миксер и наставити са мешањем.Ако је потребно, извадите посуду за мешање из миксера након тога

5 минута и 10 минута, остружите све ПАЦ-В залепљене за зид чаше.Укупно време мешања од почетка додавања

ПАЦ-ЛВ треба да буде 20 мин ± 1 мин.

17.5.1.6 На 25 °Ц ± 1 °Ц (777 ± 27), суспендовати суспензију у трајању од 16 х ± 0,5 х у затвореној посуди или посуди са поклопцем.

Забележите температуру очвршћавања и време очвршћавања "

17.5.1.7 Мешати суспензију на мешалици 5 мин ± 0,1 мин.

17.7.5.1.8 Сипати раствор у чашу за узорке опремљену вискозиметром за директно очитавање” на 25 °Ц ± 1 °Ц (77 испод

стање °Ф ± 2), суспензија је очитана на 600 о/мин.

17.5.2 Прорачун – Привидни вискозитет раствора

Израчунајте привидни вискозитет раствора према формули (44), у мПас:

ВА=Р600/2 (44)

Очитавање вискозиметра Р600 при 600 о/мин.Забележите резултат израчунавања